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氦離子化氣相色譜儀的使用和操作流程有哪幾個(gè)程序

更新時(shí)間:2022-05-25點(diǎn)擊次數(shù):2749
  氦離子化氣相色譜儀利用試樣中各組份在氣相和固定液體相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長(zhǎng)后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
 
  氣相色譜過程:待測(cè)物樣品被蒸發(fā)為氣體并注入到色譜分離柱柱頂,以惰性氣體(指不與待測(cè)物反應(yīng)的氣體,只起運(yùn)載蒸汽樣品的作用,也稱載氣)將待測(cè)物樣品蒸汽帶入柱內(nèi)分離。其分離原理是基于待測(cè)物在氣相和固定相之間的吸附-脫附(氣固色譜)和分配(氣液色譜)來(lái)實(shí)現(xiàn)的。因此可將氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜。
 
  氦離子化氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個(gè)程序:
 
  1.加熱
 
  不同廠家生產(chǎn)的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為:微機(jī)設(shè)數(shù)法、旋鈕定位法等。如果采用微機(jī)設(shè)數(shù)法給定溫度,溫度可以直接被設(shè)置。如果是采用旋鈕定位法,其使用則有技巧。采用過溫定位法,將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。
 
  2.調(diào)池平衡
 
  調(diào)池平衡也就是所謂的調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,其目的是使儀器的輸出較為合適。對(duì)于具有池平衡、調(diào)零功能和記錄功能的儀器,需要講究一定的調(diào)節(jié)技巧。
 
  3.點(diǎn)火
 
  對(duì)于氦離子化氣相色譜儀,開機(jī)的時(shí)候需要點(diǎn)火?;蛘咭?yàn)槟承┰?,火熄滅后也需要重新點(diǎn)火。然而,點(diǎn)不著火的情況我們會(huì)經(jīng)常遇到,所以點(diǎn)火也是需要一定技巧的。通用的點(diǎn)火方法是,先加大氫氣的流量,然后再進(jìn)行點(diǎn)火,之后將儀器緩慢調(diào)回到工作狀態(tài)。
 
  4.氣體比例的調(diào)節(jié)
 
  根據(jù)有關(guān)資料,對(duì)于氦離子化氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。但由于在實(shí)際儀器中,轉(zhuǎn)子流量計(jì)一般做不到非常準(zhǔn)確的測(cè)量,所以,這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的氣體配比在實(shí)際操作中很難達(dá)到。實(shí)際操作過程中,可以著重考慮檢測(cè)器靈敏度和分離效果,根據(jù)實(shí)際情況來(lái)調(diào)整配比。
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